Development of a microwave system for the characterization of highly absorbing colloidal suspensions stability
Développement d’un système de caractérisation hyperfréquence de la stabilité de solutions colloïdales fortement absorbantes
Résumé
Stability analysis of formulations is essential in several industrial fields: pharmaceutical, cosmetics, agri-food… Therefore, many technics were developed to characterize the stability of colloidal suspensions. The most commonly used ones are based on light diffraction analysis, such as the Turbiscan developed by Formulaction, which is a reference instrument in the field. Nevertheless, because of the measurement principle, those techniques are not suitable for the analysis of highly absorbing samples. There are several other methods – acoustic measurements, X-rays diffraction spectrometry… - to analyse absorbing samples but they are complex, require a good knowledge of the sample properties or even are not sensitive to carbon based products, due to their physical principle, which constitute the larger part of the black products market. Therefore, there is a need for a new measurement method, simple and non-intrusive, that allows to study highly absorbing solutions stability. In this manuscript, we present a new characterization method, based on the interaction between microwaves and the fluidic dispersion under study. In a first time, a modelling of the sensors and the interactions between microwaves and the liquid will be presented, to understand the working of the developed system and to optimize it. Thereafter, we will corroborate the modelling results with microwave simulations, to demonstrate the sensitivity of the method to a variation of the effective permittivity of the liquid, and so to a variation of the volume fraction. Based on those results, the integration of the whole system, with the four sensors, will be realised and the functioning of the system will be validated by measuring reference colloidal suspensions. Finally, the measurement system will be tested on several complex suspensions, to validate the ability of the microwave method to characterise the stability of colloidal suspensions, and by extension of highly absorbing colloidal suspensions.
L’analyse de la stabilité de formulations est primordiale dans de multiples secteurs industriels : pharmaceutique, cosmétique, agroalimentaire… Il existe donc de nombreuses techniques permettant de caractériser la stabilité de solutions colloïdales. Les méthodes les plus communément utilisées reposent sur l’analyse par diffraction de la lumière, comme le Turbiscan, développé par la société Formulaction, qui est un instrument de référence dans ce domaine. Cependant, de par leur principe de mesure, ces techniques ne sont pas suffisamment sensibles pour l’analyse d’échantillons fortement absorbants. Les autres méthodes existantes – l’analyse par ultrasons, par rayons X… - sont quant à elles complexes, requièrent la connaissance de propriétés difficilement accessibles, voire sont insensibles de par leur principe physique aux produits à base de noir de carbone, qui constituent la majeure partie du marché des produits dits noirs. Il existe donc un besoin concernant une méthode de mesure simple et non-intrusive qui permette d’étudier la stabilité de dispersions fortement absorbantes. Nous présentons dans ce manuscrit une nouvelle méthode de caractérisation, basée sur l’interaction entre les ondes électromagnétiques hyperfréquences et la dispersion fluidique à l’étude. Dans un premier temps, une modélisation des capteurs ainsi que de l’interaction entre ondes hyperfréquences et liquide est présentée, afin de comprendre les mécanismes de fonctionnement du système développé et d’en optimiser la sensibilité. Par la suite, nous avons corroboré les résultats de modélisation par des simulations hyperfréquences démontrant la sensibilité de la technique à une variation de permittivité effective du liquide, et par extension à une variation de fraction volumique. Forts de ces résultats, l’intégration du système de mesure complet comportant quatre capteurs a été réalisée puis le fonctionnement de la technique a été validé par mesures de solutions colloïdales modèles. Enfin, le système de mesure a été testé sur diverses dispersions plus complexes, permettant ainsi de valider la capacité de la technique hyperfréquence à caractériser la stabilité des solutions colloïdales, et par extension la stabilité de solutions colloïdales fortement absorbantes.
Origine : Version validée par le jury (STAR)